JTG 3441-2024《公路工程无机结合料安稳资料实验规程》----3 原资料实验 /

  3.4 盐酸规范溶液(相当于0.5molL):将42mL浓盐酸(相对密度1.19)稀释至1L,按下述办法标定其摩尔浓度后备用。

  称取约0.8~1.0g(精确至0.0001g)已在180℃烘干2h的碳酸钠(优级纯或基准级)记载为m,置于250mL三角瓶中，加100mL水使其彻底溶解；然后参加2～3滴0.1%甲基橙指示剂，记载滴定管中待标定盐酸规范溶液的体积V₁,用待标定的盐酸规范溶液滴定，至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至欢腾，并坚持微沸3min,然后放在冷水中冷至室温，如此刻橙红色变为黄色，再用盐酸规范溶液滴定，至溶液呈现安稳橙红色时停止，记载滴定管中盐酸规范溶液的体积V₂,V₁、V₂的差值即为盐酸规范溶液的耗费量M=m/(V×0.053)。

  注①:该处的盐酸规范溶液的浓度相当于1mol/L规范溶液浓度的一半左右。

  生石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于1.18mm。搅拌均匀后用四分法缩减至200g左右，放入瓷研钵中研细。再经四分法缩减至20g左右。研磨所得石灰样品，使经过0.15mm(方孔筛)的筛。从此细样中均匀挑取10余克，置于称量瓶中在105℃±1℃烘箱内烘至恒重，贮于枯燥器中，供实验用。

  4.2 消石灰试样：将消石灰样品四分法缩减至10余克。如有大颗粒存在，须在瓷研钵中磨细至无不均匀颗粒存在停止。置于称量瓶中在105℃±1℃烘箱内烘至恒重，贮于枯燥器中，供实验用。

  5.1 称取约0.5g(用减量法称量，精确至0.0001g)试样，记载为m₁,放入枯燥的250mL具塞三角瓶中，取5g蔗糖掩盖在试样表商，投入下坡璃珠15粒，敏捷参加新煮沸 并已冷却的蒸馏水50mL,当即加塞振动15min(如有试样结块或粘于瓶壁现象，则应从头取样)。

  5.2 翻开瓶塞，用水冲刷瓶塞及瓶壁，参加2～3滴酚酞指示剂，记载滴定管中盐酸规范溶液体积V₃,用已标定的约0.5molL盐酸规范溶液滴定(滴定速度以每秒2~3滴为宜),至溶液的粉红色明显消失并在30s内不再复现即为结尾，记载滴定管中盐酸规范溶液的体积V。V₃、V₄的差值即为盐酸规范溶液的耗费量V₅。

  对同一石灰样品至少应做两个试样和进行两次测定，并取两次成果的均匀值代表终究成果。石灰中氧化钙和有用钙含量在30%以下的答应重复性差错为0.40,30%～50%的为0.50,大于50%的为0.60。

  表T0811-1石灰中有用氧化钙测定记载表工程称号实验办法路段规模石灰来历试样标号盐酸规范溶液的摩尔浓度滴定碳酸钠质量(g)滴定管中盐酸量盐酸溶液耗费量V(mL)摩尔浓度M(moL/L)均匀摩尔浓度M(mol/L)(mL)V₂(mL有用氧化钙滴定实验编号石灰质量(g)滴定管中盐酸量 盐酸溶液耗量Vs(mL)有用氧化钙含量(%)V₃(mL)V₄(mL)

  本实验是依据石灰活性氧化钙与蔗糖C₁₂H₂O₁化合而成水溶性的蔗糖钙CaO·C₂H₂O₁·2H₂O,而石灰中其他非活性的钙盐则不与蔗糖效果，氧化镁则与蔗糖反响缓慢的原理，运用此不同的反响条件，选用中和滴定法，用已知浓度的盐酸进行滴定(以酚酞为指示剂),到达滴定结尾时，按盐酸耗费量计算出有用氧化钙的含量。

  分析化学中，在制造和标定规范溶液时，留意尽或许下降操作差错。运用满足量的基准物，以确保丈量相对差错不超越答应极限；一般分析天平的称量绝对差错两次读数为±0.0002g 和滴定管的体积丈量绝对差错为±0.02mL。所以基准物用量有必要大于0.2g和20.00mL,才或许正真的确保丈量相对差错不大于±0.1%。0.4g碳酸钠用0.5mol/L盐酸滴定约耗费15mL左右，故将碳酸钠用量改为0.8～1.0g,精确至0.0005g改为精确至0.0002g,滴定所需的0.5mol/L盐酸溶液约30mL。

  生石灰打碎，原规程是过2mm圆孔筛，现为一致选用规范方孔筛，筛孔为1.18mm。

  (1)取样时，若是消石灰，用四分法缩至10g左右研细获得，而不是经过0.15mm筛获得；

  (2)蔗糖要敏捷掩盖试样，以防试样被碳化；加热蒸 馏水是为了扫除二氧化碳，故冷却后立刻进行下一步操作。别的，在实验检测中要留意石灰的有用钙含量跟着其寄存时刻的增长在削减(尤其是户外露天寄存)。

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